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电子电气产品中六价铬的测定


中华人民共和国国家标准
GB/T 29783—2013
电子电气产品中六价铬的测定
原子荧光光谱法
Determination oi chromium (Ⅵ) m electrical and electronic products
Atomic fluorescence spectrometry











2013-10-10 发布                                             2014-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局


中华人民共和国
国家标准
电子电气产品中六价铬的测定
原子荧光光谱法
GB/T 29783—2013
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)
北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址 www. spc. net. cn
总编室:(010)64275323 发行中心:(010)51780235
读者服务部:(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销

开本880X1230 1/16 印张0.5 字数8千字
2013年12月第一版2013年12月第一次印刷
*
书号:155066 • 1-47843
如有印装差错由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话:(010)68510107


前 
本标准按照GB/T 1. 1—2009和GB/T 20001. 4— 2001给出的规则起草。
请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC 297)提出并归口。
本标准起草单位:中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、北京出入境检验检局。
本标准主要起草人:程涛、邢卫兵、高峰、刘霁欣、肖融。

电子电气产品中六价铬的测定
原子荧光光谱法
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了原子荧光光谱法测定电子电气产品中六价铬的分析方法。
本标准适用于电子电气产品中的聚合物材料中六价铬的測定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日斯的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 26125电子电气产品六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定 (GB/T 26125—2011 ,IEC 62321:2008,IDT)
3原理
样品中的六价铬用甲苯-碱液提取液提取后,以硝酸调节pH值至24后,过阳离子交换柱,三价铬在柱上保留,六价铬直接流出,流出液经适当稀释后,以原子荧光光谱测定溶液中铬的含量,从而计算出样品中六价铬的含量。
4仪器设备
4. 1原子荧光光谱仪,配有铬(Cr)元素高強度空芯阴极灯及相应检测器(检测波长357 mn±10 nm), 电热蒸发样品导入装置和原子化装置(温度>900℃)或相当者。
4.2阳离子交換小柱:强酸型固相萃取小柱,柱容量≥2 meq或相当者。
4.3样品研磨设备。
4.4分析天平:精度为0.1 mg。
4.5微波辅助萃取装置或其他可加热至160℃的装置,配备可耐压2 MPa的密闭提取罐,容量大于或 等于25 mL。
4. 6离心机。
4.7 pH 计。
5试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用GB/T 6682规定的一级水或相当纯度的水,仅使用分析纯及以上的试剂。
5. 1 硝酸(HNO3) : ρ=l. 4 g/mL。
5.2氢氧化钠(NaOH)。
5.3   碳酸钠(Na2CO3)。
5.4   提取液(20 mg/mL NaOH + 30 mg/mL Na2CO3):称取 20 g NaOH 和 30 g Na2CO3 溶于水中,配 成I L提取液,密封保存于聚乙烯瓶中。pH值应不低于11. 5。
5.5六价铬标准储备液:100 mg/L,于4 ℃下保存。
5.6六价铬标准工作溶液(1.0 mg/L):取1.00 mL六价铬标准储备溶液(5. 5)加入100 mL容量瓶中,以水定容。
5.7   3 mol/L HNO3溶液:量取270 mL浓硝酸(5. 1),加水定容至1 000 mL。
5.8   0.01 mol/L HNO3溶液:量取0.9 mL浓硝酸(5.1),加水定容至1 000 mL。
5.9   甲苯。
6样品制备
将样品按GB/T 26125进行手工剪切、粗磨、细磨,破碎至1mm以下,备用。
7分析步骤
7. 1 萃取
称取0.1 g样品(精确称量至0.1 mg)于密闭提取罐中。用量筒量取10 mL提取液(5.4)和5 mL 甲苯(5.9)加人到每个试样中,装入密闭提取罐中;盖好密闭提取罐,放入微波辅助萃取装置中,按表A.1 中给出的参考提取程序进行提取。
提取完毕后待冷却后开罐,冷却并离心,取下层水相溶液,移入25 mL容量瓶中,并用水洗有机相两次,水相并入容量瓶中,以去离子水定容,得到提取液。
7.2分离
取4 mL HNO3溶液(5. 7),分两次活化阳离子交换柱,以去离子水洗至中性。
取2.5 mL提取液,调节pH值为24,上样,并用1mL HNO3溶液(5. 8)清洗两次,收集流出液和清洗液,定容至10 mL,待测。
7.3标准曲线绘制
由六价铬标准工作溶液(5. 6)逐级稀释,按7. 2进行分离处理,得到表1的标准溶液系列。按表A. 2 原子荧光光谱仪的工作条件和表A. 3的电热蒸发条件,绘制工作曲线。
表1六价铬标准溶液系列组分表

标准工作溶液(5. 6)/mL 0 0. 4 0. 8 1.2 1. 6 2. 0
提取液(5.4)/mL 4 4 4 4 4 4
定容体积 10 10 10 10 10 10
Cr(Ⅵ)浓度/(μg/L) 0 40 80 120 160 200


7.4测定
标准曲线绘制后,以相同条件測定空白溶液,依据工作曲线进行定量測定。
若样品溶液的浓度高于标准溶液的最高点,应将样品进ー步稀释,使其浓度落于标准溶液的浓度范 围内。
7.5结果计算
样品中的六价铬的含量以质量分数w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算:

式中:
w——样品中六价铬含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
cx——试液中六价铬浓度,单位为微克每升(pg/L);
c0——空白溶液中六价铬浓度,单位为微克每升(jug/L);
V——提取液体积,単位为毫升(mL);
k——待测溶液的稀释倍数;
m——试樺质量,单位为克(g)。
8质量控制
在分析过程中,每个样品应平行分析两次,两次测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。同时在每一批样品中至少取一个样品进行加标回收率的试验,回收率应在70%130%之间。
将标准物质或标准溶液作为质控样品,每20个样品间测定一次,可接受的回收率在80%120% 之间,否则应重新分析这批样品。

附录A
(资料性附录)
微波提取、原子焚光光谱仪和电热蒸发參考工作条件
微波辅助萃取参考程序如表A. 1所示,原子荧光光谱仪参考工作条件如表A. 2所示,电热蒸发参 考条件如表A. 3所示。
表A. 1微波辅助萃取參考程序
步骤 时间/min 温度/℃
1 5 90
2 5 120
3 30 150


表A. 2原子荧光光谱仪參考分析条件
检测波长/nm 357±10 炉温/℃ 1 000  
负高压/V 430 原子化器高度/mm 8
灯电流/m A 100 进样量/μL 10
载气流速/(mL/min) 300 读数时间/s 1
屏蔽气流速/(mL/min) 1 100 延迟时间/s 0.5


表A.3电热蒸发參考条件
步骤 电压/V 时间/s
干燥 0. 8(90 °C) 30
灰化 3(900 °C) 45
蒸发 15(2 200 °C) 5
清洗 16(2 400 °C) 5

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